清華先進材料實驗室攻克鎳基單晶高溫合金蠕變碳化物跨尺度原位解析難題

2025-05-29

研究背景

鎳基高溫合金在各種環境下的性能表現與(yu) 其微觀結構密切相關(guan) ，但傳(chuan) 統表征技術存在明顯局限。例如，單束掃描電子顯微鏡（SEM）難以兼顧高分辨率與(yu) 大視場成像，導致無法全麵統計納米級碳化物的分布特征。多束SEM雖提高了通量，卻無法同時獲取形貌與(yu) 成分信息，從(cong) 而限製了研究者對碳化物空間分布、界麵行為(wei) 及動態演化規律的深入理解。此外，傳(chuan) 統方法依賴人工標注海量圖像數據，效率低下且難以精確量化Re元素對碳化物粗化的影響。為(wei) 此，清華大學先進材料實驗室開發了一種創新的單束高通量SEM技術，結合改進的深度學習(xi) 模型，實現了從(cong) 宏觀到原子尺度的多維度表征。

技術創新與(yu) 方法

本研究通過多學科交叉融合，構建了一套完整的碳化物跨尺度表征體(ti) 係，主要包括以下技術突破：

高通量SEM成像技術

自主研發的電子光學係統實現了二次電子（SE）與(yu) 背散射電子（BSE）信號的同步采集，成像速度高達每秒2億(yi) 像素。通過大麵積陣列掃描（覆蓋12.96×4.33 mm²區域），生成了分辨率達15 nm的TB級全景圖譜，為(wei) 碳化物的統計分析提供了高精度數據基礎。

智能圖像分析與(yu) 特征識別

采用改進的U-Net模型，結合數據增強技術（如隨機裁剪、旋轉等），實現了碳化物的自動標注，準確率超過95%。通過多尺度特征融合算法，成功區分了MC型（Ta/Hf富集）與(yu) M23C6型（Cr/Re富集）碳化物，並量化了其在枝晶間與(yu) 枝晶內(nei) 的分布差異。

跨尺度關(guan) 聯與(yu) 驗證

基於(yu) 全景圖譜提取了碳化物的尺寸、體(ti) 積分數及空間分布密度等關(guan) 鍵參數，揭示了蠕變過程中MC分解與(yu) M23C6生長的動態競爭(zheng) 機製。同時，利用STEM-HAADF與(yu) EDS技術，在原子尺度上解析了M23C6/γ′基體(ti) 的共格界麵及Re元素的占位特征，驗證了位錯釘紮效應與(yu) 擴散抑製機製。

科學發現與(yu) 應用價(jia) 值

動態演化規律

研究發現，蠕變過程中MC碳化物逐漸分解，而M23C6碳化物則通過Re元素的晶格占位抑製粗化，從(cong) 而提升了材料的高溫穩定性。

界麵強化機製

通過原子尺度分析，證實了M23C6/γ′共格界麵對位錯的釘紮作用，為(wei) 優(you) 化高溫合金的抗蠕變性能提供了理論依據。

工程應用指導

研究結果表明，當M23C6體(ti) 積分數超過0.25%時，材料的蠕變壽命可提升23%。此外，Re元素的摻雜閾值（原子占比>2.5%）為(wei) 平衡材料性能與(yu) 加工工藝提供了重要參考。

圖文概覽

1：展示了單束高通量SEM技術的工作流程，包括樣品製備、電子光學係統設計及全景圖譜生成。

（A）高溫合金的中間合金。（B）高溫合金的蠕變試杆。藍色箭頭表示施加的力 [001] 的方向。（C）蠕變斷裂樣品的冷鑲嵌 [100] 縱向截麵。（D）單光束高通量 SEM 的電子光學係統。（E）陣列掃描區域以綠色顯示。（F）（E）中橙色框的詳細視圖。（G）單個(ge) 15 nm 原生像素分辨率 BSE 圖像。（H）來自 1774 張 BSE 圖像的機器學習(xi) 和自動蒙太奇後的全景圖（右）和示例細節（左）。MC 和 M23C6這裏的碳化物分別標記為(wei) 紅色和綠色。此處全景圖中的矩陣以黑色顯示。（I） TEM 和 STEM 的電子光路。（J 和 K）硬質合金微觀結構示意圖。（L）蠕變破裂樣品的蠕變曲線。（M）微觀結構分析是大規模高通量觀察和宏觀尺度性能之間的紐帶。

圖2：詳細說明了基於(yu) 機器學習(xi) 的碳化物自動檢測與(yu) 標注過程

（A）從(cong) 陣列掃描中獲取大量 BSE 圖像，其中 100 張隨機選擇作為(wei) 訓練/測試圖像。（B）左圖示意性地顯示了包含初級碳化物（白色）、次級碳化物（淺灰色）和基體(ti) （深灰色）的訓練/測試 BSE 圖像之一。中間和右圖說明了訓練/測試圖像的半自動數據標記後的圖像，其中初級和次級碳化物分別用橙色和藍色標記。（C）從(cong) 原始圖像中隨機提取許多具有固定窗口大小的圖像塊並標記訓練/測試圖像，此處用黃色虛線框（左）表示，然後應用縮放、旋轉、剪切、鏡像和作（右）來構建用於(yu) 模型訓練和測試的最終圖像數據集。（D）使用 U-Net 分割建立自動特征檢測模型，並使用訓練/測試圖像來調整模型參數並檢查模型的準確性。（E）該模型用於(yu) 自動識別其餘(yu) 陣列掃描 BSE 圖像（左）中的特征，所有圖像中的初級碳化物和次級碳化物分別標記為(wei) 紅色和綠色（中），從(cong) 而可以創建帶有標記碳化物的全景圖。

圖 3.MC 和 M 空間分布的異質性23C6五個(ge) 樣品中的碳化物

（A）五個(ge) 樣品中每個(ge) 樣品的全景圖譜，顯示了兩(liang) 種碳化物空間分布的異質性。MC 和 M23C6碳化物分別標記為(wei) 紅色和綠色。請注意，此處的基體(ti) 顯示為(wei) 黑色，以增強這些縮小尺寸圖像中碳化物的可見性。藍色箭頭表示高溫合金的熱處理和蠕變時間表。比例尺，1 毫米。（B 和 D） 3 x 1 蒙太奇區域的示例，顯示樹枝間和樹突區域，對應於(yu) （A）中由橙色和黃色線框標記的區域。這裏的基體(ti) 被人為(wei) 地變成了黑色，以顯示對比度更高的碳化物。比例尺，50 μm。（C 和 E）顯示碳化物和 γ/γ' 基體(ti) 的更高放大倍率視圖。

圖 4基於(yu) 樣品比例數據的碳化物統計分析

（A 和 B）所有 MC 和 M 的大小分布23C6五個(ge) 樣品中的碳化物。單個(ge) MC/M23C6此處定義(yi) 的 Carbide 是每個(ge) 全景圖集中的單個(ge) 閉合紅/綠區域。每個(ge) 彩色點代表一個(ge) 碳化物，水平散布顯示每個(ge) 值的點數。黑色圓圈是平均值。（C）五個(ge) 樣本的總陣列掃描麵積（條形圖，左縱坐標）和 M 的數量23C6蠕變樣品的每單位麵積碳化物數（折線圖，使用科學記數法的右縱坐標）。（D） MC（紅色填充）和 M 的體(ti) 積（麵積）分數23C6（綠色填充）碳化物。M 沒有數據的原因23C6SA1 和 SA2 中的碳化物是沒有 M23C6存在於(yu) 樣品 SA1 和 M 23C6不能在 SA2 中充分蝕刻。

圖 5.M 的微觀結構M23C6碳化物及其與(yu) 周圍基體(ti) 的關(guan) 係