引言
在眾(zhong) 多的口腔材料中,釔穩定型氧化鋯具有機械強度和生物相容性,受到口腔醫生的廣泛關(guan) 注。氧化鋯是以多晶結構存在,主要是單斜相、四方相和立方相,加入釔穩定劑後,在自然狀態下以四方相穩定狀態存在,但修複體(ti) 長期暴露於(yu) 口腔環境中,受到咀嚼力量、溫度以及pH值變化的影響,會(hui) 從(cong) 四方相轉變為(wei) 單斜相,從(cong) 而出現機械強度的降低,但這屬於(yu) 客觀因素影響且是一個(ge) 長期的過程。調磨後材料內(nei) 部會(hui) 產(chan) 生什麽(me) 樣的變化、是否會(hui) 對修複體(ti) 使用壽命產(chan) 生影響、如何調磨可以降低這種影響,經查閱文獻,尚未見相關(guan) 報道。在實際臨(lin) 床工作中,為(wei) 了使氧化鋯修複體(ti) 具有更好的適合性,咬合調整,調牙合過程是否會(hui) 對材料的性能產(chan) 生影響是醫生和患者共同關(guan) 注的問題,因此,需要進一步研究來證實。本研究通過控製不同轉速、不同壓力對氧化鋯修複體(ti) 進行調牙合,同時進行三點彎曲實驗,應用Weibull分析評價(jia) 材料的疲勞性能,分析調磨方式對氧化鋯修複體(ti) 疲勞性能的影響機製。為(wei) 臨(lin) 床正確的調牙合、延長氧化鋯修複體(ti) 的使用壽命提供可靠的實驗依據。
1 材料和方法
1.1 試件製備及分組
將氧化鋯瓷按相應的收縮比例切割並燒結,分別製作規格為(wei) 20mm×4mm×2mm的試件52個(ge) (A組,不調磨)和20mm×4mm×2.4mm的試件157個(ge) (B組48個(ge) 、C組56個(ge) 、D組53個(ge) ),B、C、D三組試件在高2.0mm處用耐久性標記筆標記,並將其固定在夾具上,用粒度為(wei) 105μm金剛砂車針,在噴水狀態下均勻調磨至標記線消失(模擬臨(lin) 床調磨),調磨過程中車針和試件始終保持平行接觸,三組調磨時轉速分別控製在150000r/min、200000r/min和250000r/min,此過程均由同一醫師在相同條件下製備完成。
1.2 疲勞加載
將每個(ge) 實驗組試件1、2、3組分別用电子raybet加載0次、10⁶次、10⁷次。所有待加載試件用氰基丙烯酸粘固於(yu) 鋼製模具後,將模具固定於(yu) Instron 5848微動循環試驗機加載台上,用直徑為(wei) 4mm的碳化鎢小球進行加載;加載頭對準試件中心位置,調整至預載10N,消除不良接觸後,設置為(wei) 正弦波加載,加載力50~250N,加載頻率2Hz,機器自動記錄波形及數據。所有試驗均在25°C,相對濕度為(wei) 40%RH環境下進行。按照文獻[5]中的方法對試樣的疲勞次數進行Weibull分析,計算疲勞次數的Weibull模數(m*)和特征斷裂次數(Nf,0),並以此計算各組試樣的裂紋擴展速率曲線參數A和n。
1.3 彎曲強度測試
將所有試件用丙酮浸泡2h,脫離模具,無水乙醇清洗後烘幹箱幹燥,之後分別放置於(yu) 試驗機上進行三點彎曲強度測試。加載麵位於(yu) 循環加載張力側(ce) ,加載位置為(wei) 試件中心,加載頭直徑4mm,跨距設置為(wei) 16mm,加載速度0.5mm/min,直至試件斷裂,記錄數據。利用公式計算三點彎曲強度:
σ=2wb23Pl
式中σ為(wei) 彎曲強度(MPa),P為(wei) 斷裂負荷(N),l為(wei) 跨距(mm),w為(wei) 試件寬度(mm),b為(wei) 試件厚度(mm)。按照ISO6872-2015[6]中的方法對四組試件的三點彎曲強度進行Weibull分析,並計算彎曲強度的Weibull模數(m)和特征斷裂強度(σ0)。

1.4 表麵形貌觀察
將所有試件充分超聲蕩洗,幹燥,用導電雙麵膠固定在S-4800型場發射掃描電子顯微鏡(Hitachi,日本)工作台上,進行真空噴金處理,放入掃描電鏡中,設置5.0KV加速電壓,拍照並觀察其表麵形貌。
1.5 統計學分析
采用SPSS 20.0軟件進行分析,計量資料采用(x̄±s)表示,多組間比較采用重複測量方差分析,組間兩(liang) 兩(liang) 比較采用獨立t檢驗;計數資料采用構成比、率表示,組間比較采用χ²檢驗。
2 結果
2.1 各組試件彎曲強度比較
不加載時,B、C、D三組的m和σ0均高於(yu) A組(P<0.05);加載次數為(wei) 10⁶次、10⁷次時,B、C、D三組的m和σ0均低於(yu) A組(P<0.05);隨著加載次數的增多,A組m和σ0並無明顯變化(P>0.05);B、C、D三組加載次數為(wei) 10⁶次、10⁷次時的m和σ0均低於(yu) 不加載(P<0.05);B、C、D三組加載次數為(wei) 10⁶次、10⁷次時的m和σ0比較差異無統計學意義(yi) (P>0.05)。

2.2 各組試件的疲勞壽命比較
B、C、D三組的裂紋擴展速率曲線參數A大於(yu) A組,n小於(yu) A組(均P<0.05);B、C、D三組的裂紋擴展速率曲線參數A和n比較差異無統計學意義(yi) (P>0.05)。
2.3 各組試件表麵形貌比較
A組試件經不同次數循環加載後,表麵無明顯變化,呈現出清晰的晶粒不規則排列分布。B組、C組、D組表麵均出現一些相互平行且深淺不一的劃痕,劃痕之間有剝脫顆粒附著,且隨著加載次數的增多,片狀剝脫和微小裂紋越明顯。
3 討論
雖然氧化鋯陶瓷材料在牙齒修複中有很多優(you) 點,但也存在一些不足,其製成的口腔修複體(ti) 在長期反複咀嚼力的作用下仍存在斷裂、失效的風險,這種現象屬於(yu) 疲勞失效。在實際的臨(lin) 床工作中,試戴修複體(ti) 的時候需要進行調整使其具有更精準的咬合關(guan) 係,那麽(me) 氧化鋯修複體(ti) 在經過調磨之後強度是否會(hui) 發生改變?在長期反複咀嚼的作用下對其疲勞性能和使用壽命會(hui) 產(chan) 生不良影響嗎?國內(nei) 外關(guan) 於(yu) 此類研究並不多見,這也是不少口腔醫生和患者普遍關(guan) 注的熱點問題。因此,關(guan) 於(yu) 氧化鋯陶不同調磨處理方式的影響尚需探討和研究。

在氧化鋯修複體(ti) 的製備過程中,調磨是一個(ge) 關(guan) 鍵的步驟,調磨過程可以改善氧化鋯修複體(ti) 的表麵粗糙度和適應性,影響其性能。彎曲強度是評價(jia) 陶瓷材料力學性能的重要指標之一。本研究結果顯示,不加載時,B、C、D三組的彎曲強度較A組有所升高。這是因為(wei) 調磨過程使氧化鋯陶瓷從(cong) 四方相轉變為(wei) 單斜相,相變過程中為(wei) 阻止裂紋進一步擴張會(hui) 產(chan) 生一定體(ti) 積的膨脹和剪切應變,使其強度增強。m和σ0均為(wei) 材料的特征參數,分別表示材料的機械性能及疲勞性能,σ0越大,表示材料強度越大,m越大,表示強度結果越集中,均一性越佳,材料內(nei) 部裂紋分布範圍越小,結構可靠性越強。在臨(lin) 床應用中,修複體(ti) 由於(yu) 長期受到咬合力和咀嚼負荷的作用,可能會(hui) 出現強度降低和疲勞破壞的情況,從(cong) 而影響修複體(ti) 的可靠性和壽命。本研究設置試件的循環加載次數為(wei) 10⁶次和10⁷次,可模擬修複體(ti) 使用1年後的情況。結果顯示,隨著加載次數的增多,A組m和σ0並無明顯變化,表明A組試件具有良好的結構可靠性和抗疲勞性。不加載時,B、C、D三組的m和σ0均高於(yu) A組,而加載次數為(wei) 10⁶次、10⁷次時,上述三組的m和σ0又較A組降低,提示加載操作導致試件結構可靠性降低,材料體(ti) 出現了疲勞性,在一定程度上增加脆性斷裂風險,形貌觀察結果也證實了這一點。分析原因:首先,調磨過程中產(chan) 生的磨粒和磨屑可能會(hui) 損傷(shang) 氧化鋯材料的表麵,引入微裂紋和缺陷,從(cong) 而降低其強度;其次,調磨過程中摩擦產(chan) 生的熱量可能會(hui) 引起材料的熱應力,導致晶體(ti) 結構的改變和材料內(nei) 部的殘餘(yu) 應力,進而影響其力學性能。盡管本研究中B、C、D三組試件經過加載後材料強度有所降低,但仍高於(yu) 天然牙齒的強度(265MPa)。
亞(ya) 臨(lin) 界裂紋擴展(Subcritical crack growth, SCG)是口腔修複體(ti) 失效的主要原因之一,在口腔修複體(ti) 使用過程中,由於(yu) 受到咀嚼、咬合等力的作用,修複體(ti) 材料可能會(hui) 出現微小的裂紋,這些裂紋如果擴展到臨(lin) 界尺寸,就會(hui) 導致修複體(ti) 的失效,而SCG就是指這些微小裂紋在達到臨(lin) 界尺寸之前的發展過程。SCG的速度和方向受到多種因素的影響,包括材料的性質、應力狀態、溫度等,這些因素都會(hui) 影響修複體(ti) 的使用壽命和安全性。在本研究中,B、C、D三組的裂紋擴展速率曲線參數A小於(yu) A組,n大於(yu) A組,說明加載操作會(hui) 使氧化鋯材料發生SCG,從(cong) 而降低其疲勞壽命。在載荷作用下,氧化鋯陶瓷中存在著一些微小的裂紋,這些裂紋在外界應力的作用下會(hui) 逐漸擴展並最終導致材料的破壞,而氧化鋯陶瓷的表麵處理和調磨過程會(hui) 直接影響到裂紋的擴展行為(wei) ,從(cong) 而影響到修複體(ti) 的疲勞壽命。可見,在口腔修複體(ti) 的設計和製作過程中,需要考慮到SCG的問題,采取相應的措施來防止裂紋的擴展,例如,選擇具有優(you) 良抗裂性能的材料,設計合理的結構,控製加工過程中的殘餘(yu) 應力等,從(cong) 而提高修複體(ti) 的性能和臨(lin) 床效果,對於(yu) 已經存在的SCG,需要定期進行檢查和維護,及時發現並處理可能的問題。
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