納米壓痕與納米劃痕法在鎢-矽薄膜界麵剝離能定量研究中的對比分析

薄膜材料廣泛應用於(yu) 半導體(ti) 、塗層、能源存儲(chu) 、醫療設備和光伏等領域，其性能與(yu) 可靠性高度依賴於(yu) 界麵結合強度。傳(chuan) 統測量方法如剝離實驗與(yu) 微劃痕測試往往受限於(yu) 測試工況設置和材料特性，難以實現界麵結合能的定量表征。為(wei) 此，來自牛津大學的Shatha博士等采用納米壓痕與(yu) 納米劃痕兩(liang) 種方法，係統研究了矽基底上不同厚度鎢塗層的界麵剝離行為(wei) ，並通過有限元模擬對能量計算進行校正，為(wei) 實現界麵能的定量評估提供了新思路與(yu) 方法支撐。

本文在矽基底上通過磁控濺射製備的不同厚度（1.5 μm與(yu) 1.9 μm）的鎢塗層，並進行納米壓痕與(yu) 劃痕測試。納米壓痕測試使用Berkovich壓頭，在50-400 mN的低載區間和100-1000 mN的高載區間分別進行壓痕實驗，並設置了52、104和260 mN/s三種加載速率以研究應變率的影響。納米劃痕測試同樣使用Berkovich壓頭，分別以“邊緣向前"與(yu) “麵向前"兩(liang) 種方向，在0–70 mN線性法向載荷下進行劃痕實驗，劃痕長度設定為(wei) 250 μm，時間為(wei) 30秒。

圖1 不同厚度薄膜（左：1.5 µm，右：1.9 µm）的三種壓痕破壞階段SEM圖像：(a-b)塑性變形；(c-d)界麵分離；(e-f)塗層碎裂

圖2 不同厚度薄膜（左：1.5 µm，右：1.9 µm）的壓痕力-位移曲線：(a-b)低載荷；(c-d)高載荷

圖3 不同厚度薄膜（上：1.5 µm，下：1.9 µm）不可逆功（Wirr）隨法向載荷的變化

通過掃描電鏡對壓痕形貌進行觀察，發現鎢-矽薄膜在壓痕過程中呈現出典型的三階段破壞行為(wei) ：初始階段為(wei) 塑性變形與(yu) 表麵徑向裂紋的產(chan) 生（圖1(a-b)）；隨著載荷增加，進入界麵剝離階段，形成環形鼓包（圖1(c-d)）；最終階段發生薄膜碎裂（圖1(e-f)）。對應的載荷-位移曲線顯示，低載條件下曲線較為(wei) 平滑，而高載條件下則出現明顯突變，對應薄膜的碎裂過程（圖2）。為(wei) 量化界麵剝離能，研究采用Malzbender能量分析法，線性外推各階段的不可逆功（Wirr），將總Wirr分解為(wei) 塑性功（Wp）、剝離功（Wd）與(yu) 碎裂功（Wf）。然而，傳(chuan) 統線性外推法錯誤地假設塑性功隨載荷始終保持線性增長，忽略了壓痕深度增加時軟質襯底的塑性變形貢獻。隨著壓入深度的增大，基底塑性耗散的能量被錯誤計入界麵剝離功，導致剝離能被顯著高估。為(wei) 避免該誤差，文章開展了界麵不發生剝離的有限元模擬，對薄膜係統的塑性功進行校正，有效排除了襯底變形的幹擾（圖4）。除此之外，通過比較不同加載速率下納米壓痕測試結果，可以發現壓痕力-位移曲線與(yu) 壓痕形貌基本保持一致，且剝離能測定結果差異較小（表1）。

圖4 FEM（界麵不分離）修正後第一、二階段的Wd

圖5 不同厚度薄膜（上：1.5 µm，下：1.9 µm）的納米劃痕測試結果：(a)表麵形貌SEM圖像；(b)法向載荷與(yu) 摩擦係數隨時間的變化

在納米劃痕測試中，塗層在達到臨(lin) 界載荷時發生突然碎裂，並伴隨摩擦係數的突變（圖5）。研究采用Laugier模型將臨(lin) 界載荷轉換為(wei) 界麵結合強度，並基於(yu) 彈性力學中應變能釋放率基本理論，計算剝離能。結果表明，劃痕測試所得到的剝離能受測試參數影響顯著：法向載荷與(yu) 劃痕長度比值（dL/dx）升高會(hui) 帶來臨(lin) 界載荷的增大與(yu) 剝離能的降低（表2）；“邊緣向前"的壓頭方向相較於(yu) “麵向前"會(hui) 測得更高的臨(lin) 界載荷與(yu) 剝離能（表3）。盡管劃痕法可用於(yu) 不同樣品間的對比研究，但其結果因包含薄膜斷裂能量而普遍高於(yu) 納米壓痕結果，且對測試條件極為(wei) 敏感，因此在定量評估中存在一定局限。

表1 不同加載速率下納米壓痕測定剝離能的變化

表2 不同劃痕參數下納米劃痕測定剝離能的變化

表3 不同刮頭角度下納米劃痕測定剝離能的變化

綜合比較兩(liang) 種方法，納米壓痕結合有限元校正能夠提供穩定、定量的界麵能數據，且對加載速率不敏感，表現出良好的可靠性；而納米劃痕雖能有效模擬實際摩擦工況，但因能量成分複雜、參數依賴性強，更適合作為(wei) 定性或半定量的研究工具。在此基礎上，可進一步針對韌性透明塗層（如PC）開展研究，結合原位觀測與(yu) 載荷曲線，區分界麵剝離與(yu) 塗層本體(ti) 斷裂過程，以提高臨(lin) 界載荷識別的準確性，得到較為(wei) 準確的界麵剝離能。